二氟草酸硼酸鋰的XRD圖譜和核磁F譜

2021-11-30 17:01:07 Summer 500

本文采用鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機溶劑為原料，通過微波反應得到二氟草酸硼酸鋰。微波加熱為分子內加熱，加熱速度快且加熱均勻，故反應速度較快、效率高。同時由于微波加熱為分子間摩擦產生的內加熱，所以反應的程度較高，產品的純度高，產率較高；且反應時間短，耗能小，成本較低，產率可以達到98 .70%以上，純度達到99 .93%。

二氟草酸硼酸鋰的制備方法，屬于鋰離子電池電解液技術領域。所述方法包括：

1.將鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機溶劑混合，得到混合物料；

2.將所述步驟1的混合物料進行微波處理，得到微波反應產物；

3.將所述步驟2的微波反應產物進行純化，得到二氟草酸硼酸鋰。本發明提供的二氟草酸硼酸鋰的制備方法，制備得到的二氟草酸硼酸鋰純度高、產率高，且工藝流程短，操作簡單，投資設備少。

為了進一步說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的技術方案進行詳細地描述：在干燥的250mL長頸三口燒瓶中加入100mL乙醚，然后將19g三氟化硼乙醚、13 .6g草酸鋰加入到長頸三口燒瓶中，攪拌分散均勻。將長頸三口燒瓶置于微波反應器中，開啟磁力攪拌，冷凝回流。設置微波反應溫度為45℃，反應時間為15min，功率為200W，得到微波反應產物。將微波反應產物過濾，80℃鼓風干燥12h，然后在-0 .09Mpa，120℃真空干燥24h，得到含二氟草酸硼酸鋰的粗品。

將含二氟草酸硼酸鋰的粗品溶于碳酸二甲酯中，攪拌溶解2h，過濾除去濾渣，對濾液進行濃縮重結晶，120℃鼓風干燥12h，然后在-0 .1Mpa，120℃真空干燥24h，得到二氟草酸。

對得到的二氟草酸硼酸鋰采用XRD分析，具體圖譜如圖1所示。由圖1的峰形和出峰位置可以看出產品為二氟草酸硼酸鋰。

對得到的二氟草酸硼酸鋰進行核磁檢測，具體結果如圖2所示。根據圖2中得到的峰面積進行計算，得出產品的純度為99 .87%。